總氮在線(xiàn)監測中存在的問(wèn)題主要是總氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。
總氮包括有機氮和無(wú)機氮,總氮的在線(xiàn)監測的測定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽 - 氮后進(jìn)行測定。
總氮的在線(xiàn)監測采用的方法是過(guò)硫酸鹽消解 - 光度法,通??偟ò钡?,所以總氮不可能低于氨氮。
但是總氮在線(xiàn)監測中出現總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實(shí)驗室環(huán)境問(wèn)題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都極易溶于水,所以會(huì )使氨氮含量升高,使測量結果出現誤差,產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。
K2S3O8中含氧化合物若到達一定程度,會(huì )造成試劑空白的吸光速度增高,從而超過(guò)吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,會(huì )直接造成整個(gè)水質(zhì)監測數據的錯誤。
解決總氮在線(xiàn)監測中出現問(wèn)題的對策
總氮在線(xiàn)監測中存在的問(wèn)題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯誤問(wèn)題及 K2S3O8的空白值不合理。
水質(zhì)中的總氮是指所有無(wú)機氮和有機氮的總和。
在總氮監測中,往往會(huì )出現同一水樣測定中,應當水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉變?yōu)橄跛岣?/div>
解決 K2S3O8空白值的問(wèn)題要先確定試驗用水是無(wú)氨水,在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑空白,統計檢驗后取均值作為空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無(wú)氨水中,在無(wú)氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結晶后,用紅外燈烘干。
如果含氮化合物高于0.005% 時(shí),須將前述重結晶步驟重復一次。